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遇到氣相色譜載氣系統(tǒng)漏氣應該怎么處理
氣相色譜儀應用范圍很廣，在石油、化工、生物化學、環(huán)保等領(lǐng)域都有應用，除用于定量和定性分析外，它還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)和分子量等物理化學常數(shù)。
但是氣相色譜儀在使用經(jīng)常需要載氣系統(tǒng)漏氣的情況，你知道應該怎么處理嗎？
漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
① 基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；
ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；
iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有泡在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。
② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；
b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續(xù)漏氣。
③ 在排除進樣技術(shù)的前提下，多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時，一般表現(xiàn)為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
哪些位置容易漏氣呢？
① 當載氣的流量不正常
a.流量太大調(diào)不小時，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時：ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
② 輔助氣不正常
如氫火焰檢測器(FID)點不著火，簡單的原因，可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定)，可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，對準接頭后，裝配接頭時，有以下幾種情況可能導致漏氣：
a.接頭密合處有污物；
b.接頭墊片不合適；
c.沒有擰緊，在保證上述情形無誤的基礎上，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點即可(并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一，可參看儀器說明書)；
此外，氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物，也常導致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：
ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
具體檢測漏氣部位，應分段檢測，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。
02載氣不純造成的問題
(1)進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等；
(2)色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命；
(3)TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；
(4)FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定；
(5)ECD：基線滿量程，無法調(diào)零；其原因：ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式，當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后，ECD控制器將發(fā)出脈沖電平，使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子，在收集脈沖的作用下，在運算放大器輸入端進行減法運算，直至輸出為零，如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高)，載氣被放射源電離的形成電子流偏低，與設定預置電流不能抵消為零，就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和；無法調(diào)零。
(6)FPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；
(7)NPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；
氣相色譜分析時，當發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠，而影響譜圖分析時，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：
(1)分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；
(2)氣相色譜儀系統(tǒng)：裝機前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；
(3)色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前端保護柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運行一段時間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。
(4) 色譜圖：當發(fā)現(xiàn)因為載氣或輔助氣純度不夠，而影響色譜圖分析時，可通過溶劑空白樣品，進行空白譜圖扣除，以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
(5)檢測器：儀器運行一段時間后，進行對檢測器的老化，必要的時候，需要進行拆洗，可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。
實際操作時，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等；
對FID，如出現(xiàn)基線飄移，應先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無流失，要判斷載氣氮氣純度，先暫時關(guān)閉載氣和尾吹氣，如果基線穩(wěn)定性變好，說明是氮氣氣路有污染，可能是氮氣純度不夠、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；
更換新氮氣鋼瓶，若基線變好，說明是氣體純度不夠，若沒有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載，可更換為新的氣體凈化器，若基線短時間內(nèi)穩(wěn)定，說明氣體凈化器過載需更換，如基線噪聲沒有明顯變化，則說明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。
